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Un autre regard sur la mesure

La sensibilité des matières formulées aux conditions thermomécaniques est un facteur clé de la diversité des propriétés et applications des industries de transformation. Elle est aussi l’inévitable cause d’un grand nombre de difficultés techniques rencontrées au fil des étapes de la recherche, du développement, de la production et de l’utilisation.

Sur ces questions, la mesure est depuis bien longtemps au cœur des stratégies industrielles, mais d’une façon parfois étrange, qui induit parfois plus de questions qu’elle ne résout de problèmes.

La mesure comme évidence

La mesure semble pour beaucoup aller de soi. Il faut dire qu’elle est généralement enseignée comme un simple outil pour extraire des valeurs. Au risque de la lapalissade, il semble naturel de dire que « l’instrument de mesure mesure ce qu’il mesure » : le thermomètre la température, le capteur de pression la pression, la viscosimètre la viscosité. Lorsqu’un thermomètre peine à détecter une différence sensible de température, on conclut qu’il manque de précision ou qu’il fonctionne mal.

Pour de nombreuses instrumentations, la question de la mesure pose d’autres questions. Lorsqu’une mesure produit des valeurs identiques pour des produits de toute évidence différents, quand cesse-t-elle d’être imprécise pour devenir tout simplement inadéquate ? Inadéquate au regard de quelle finalité d’ailleurs ? Ces questions, loin d’être triviales, sont à la source de nombreuses difficultés industrielles dans l’utilisation de la mesure.

L’exemple de la coupe de viscosité

Pour les aborder, je propose de nous appuyer sur un dispositif ancien et rudimentaire évoqué dans un précédent article : la coupe de viscosité -ou coupe consistométrique. L’intérêt de ce dispositif est que son fonctionnement est particulièrement simple. Il est constitué de deux éléments :

  • la coupe, une sorte d’entonnoir ou de godet percé en son fond, aux dimensions normalisées, dans laquelle on fait s’écouler le fluide à tester ;
  • un chronomètre externe pour mesurer le temps nécessaire au passage de la totalité du fluide à travers le dispositif (On lui reproche souvent de manquer de précision -en particulier du fait de la variabilité de l’opérateur humain).

Le principe de la mesure consiste à remplir la coupe puis calculer le temps d’écoulement de l’intégralité du fluide à travers l’orifice. Ce temps d’écoulement permet de comparer les tendances à l’écoulement de différents produits. Dans certaines conditions sur lesquelles nous reviendrons, une valeur de viscosité cinématique peut être associée aux temps d’écoulement mesuré.

Coupe de viscosité type Ford (crédit photo Kubek-forda – from Wikipedia)

La coupe de viscosité et ses variantes ont été, et sont encore, couramment utilisées pour des produits plutôt liquides, notamment dans les domaines des teintures, des encres, des peintures, des huiles ou des pétroles. L’ASTM, l’agence américaine pour les standards, l’indique dans le standard D4212 (pour les coupes de viscosité à immersion) : « Viscosity cups are designed for testing of Newtonian and near-Newtonian liquids » [1].

Pourquoi la coupe de viscosité est-elle considérée adaptée pour les fluides newtoniens (ou presque-newtoniens) et non pour d’autres ?  

Quand la mesure ne fonctionne plus

Si nous remplissons la coupe d’un produit gélifié – par exemple du ketchup : le produit ne s’écoule pas -comme lorsque l’on retourne la bouteille bouchon ouvert. Remplir la coupe d’une balle ou d’une pierre donnerait un résultat identifique.

Ainsi, comme un capteur saturerait, la coupe de viscosité ne fonctionne pas pour mesurer le comportement en écoulement d’un ketchup ou de produits gélifiés.

Peut-on en conclure que le produit gélifié ne peut pas s’écouler, au même titre que la pierre ? Evidemment non. En secouant un peu, le ketchup va s’écouler. Nous avons là affaire à une caractéristique d’un produit non-newtonien particulier : le fluide à seuil d’écoulement, sur lequel je ne m’étendrai pas ici. Nous aurons l’occasion d’y revenir dans d’autres articles.

L’ambiguïté normative

Si maintenant nous remplaçons le produit gélifié par un fluide non-newtonien sans seuil d’écoulement -une suspension faiblement additivée par exemple-, celui-ci s’écoule dans le dispositif, permettant à nouveau la mesure d’un temps d’écoulement.

Le standard nous indique la suite. Si notre produit est « near-newtonian », nous sommes toujours dans son champ de validité. Mais qu’est-ce qu’être « presque-newtonien » ? En l’absence de définition scientifique, un autre standard nous aiguille : « Near-newtonian liquid, a liquid in which the variation of viscosity with shear rate is small and the effect on viscosity of mechanical disturbances such as stirring is negligible. » [2]. L’expérience concrète du mélange suffit donc à nous indiquer si un fluide est presque-newtonien.

Le standard nous indique par contre que « […] If the test material is non-Newtonian, for example, shear-thinning or thixotropic, another method, such as Test Methods D 2196, should be used». Néanmoins, « Under controlled conditions, comparisons of the viscosity of non-newtonian materials may be helpful, but viscosity determination methods using controlled shear rate or shear stress are preferred ».

Tout cela est passablement flou. Pourquoi le standard semble-t-il avoir tant de difficultés à définir clairement son périmètre de validité ?

La double référence de la norme

Le standard de la coupe de viscosité indique que le dispositif est conçu pour les liquides newtoniens et presque-newtoniens.

Bien qu’implicite, cette mention semble s’appuyer au moins partiellement sur une référence scientifique. Ce qui est scientifiquement établi dans le cadre de la coupe de viscosité [3], c’est qu’il est possible de traduire le temps d’écoulement mesuré en valeur de viscosité cinématique par application des lois de l’écoulement capillaire. Or ces lois ne sont strictement valides que dans le cas où l’on peut considérer une viscosité « absolue », c’est-à-dire les cas où la viscosité ne dépend pas du cisaillement : les fluides « newtoniens ».

Dans les cas où l’équation entre temps d’écoulement et viscosité n’est plus strictement valide, la coupe de viscosité n’en devient pour autant en pratique inutilisable pour comparer, ne serait-ce que qualitativement, des tendances à l’écoulement. C’est cette portée empirique qui transparait confusément derrière la notion absolument non-scientifique de « presque-newtonien ».

Pour les produits non-newtoniens, les notions de viscosité absolue, cinématique ou dynamique ne sont plus des constantes intrinsèques du fluide, mais des fonctions des conditions de cisaillement imposées au produit (on parle alors de viscosité apparente). Tout se passe comme si la coupe de viscosité changeait brutalement de principe de fonctionnement : de dispositif neutre dans lequel s’écoule le fluide sans perturbation particulière, il devient un dispositif qui par sa géométrie impose des contraintes de cisaillement. Dans les dimensions standards des coupes de viscosité et pour des produits de densité usuelle, les cisaillements vécus par le produit sont maximum au niveau de l’orifice d’écoulement et variables au fil de l’écoulement (entre 0 et ~400s-1) [4].

La coupe de viscosité quantifie donc un temps d’écoulement sous des cisaillements non définis et évolutifs. Aucune relation simple ne peut donc être dérivée entre temps d’écoulement et viscosité apparente, même si en pratique de variations de temps d’écoulement de fluide non-newtoniens sont susceptibles de refléter des différences de comportement réel.

Ainsi, le dispositif de la coupe de viscosité est scientifiquement valide pour mesurer des valeurs de viscosité cinématique pour des fluides newtoniens mais seulement empiriquement acceptable -dans des conditions qui doivent être définies au cas par cas- pour des fluides non-newtoniens. Validités théorique et empirique ne coïncident donc pas et la confusion du standard traduit l’ambiguïté d’une telle double référence implicite.

Il semble dès lors utile de dépasser le flou normatif relatif à la coupe de viscosité en posant l’existence de deux régimes de validité de la mesure, que je vais définir dans un cadre dépassant celui de la coupe de viscosité.

Régime « Mesure-Capteur »

Je propose de définir le premier régime comme le périmètre dans lequel un dispositif mesure une quantité dont il a été scientifiquement établi par ailleurs qu’elle peut être rapportée à une propriété -via des modèles le plus souvent invisibles à l’opérateur. Pour le sens commun, c’est le régime de fonctionnement de toute mesure, dont le capteur (température, densité, pression, conductivité, pH, …) est la meilleure illustration. Des techniques plus complexes entièrement automatisées, telles que la mesure de granulométrie, relèvent aussi de ce régime.

L’utilisation de la coupe de viscosité relève aussi de ce régime, mais uniquement pour la mesure de fluides newtoniens. Dans ce cas, le temps d’écoulement est traduit via des tables issues de l’application des modèles d’écoulement -strictement valables pour les fluides newtoniens uniquement- en viscosité cinématique.

Ainsi, certains dispositifs fonctionnent par construction selon ce régime, d’autres uniquement dans certaines configurations d’utilisation. Les limites de validité de ce régime de fonctionnement sont fixées par, d’une part les limites de validité des modèles sous-jacents, d’autre part les limites matérielles du dispositif (sensibilité, saturation, …).

La validité de la mesure est établie par la robustesse de la relation entre le paramètre mesuré et une propriété à caractère scientifique. Les réalités auxquelles se rapportent la propriété, sont le plus souvent intuitives (le thermomètre mesure la température). Lorsqu’elles ne le sont pas, elles ne sont tout simplement pas abordées, ou alors en termes très vagues. C’est ainsi que dans le cas de la coupe de viscosité, le rapport que la mesure de viscosité entretient avec l’application concrète est plutôt vague : « Viscosity data are useful in the determination of the ease of stirring, pumping, dip coating, or other flow-related properties of paints and related fluids ».

Régime « Mesure-Expérience »

Dans le second régime, l’enjeu est plutôt d’établir le lien entre le paramètre mesuré et le réel. Que le paramètre mesuré se rapporte à une propriété scientifique n’est pas une condition nécessaire. La validité de la mesure dans ce régime est exclusivement déterminée par le contexte de l’expérience.

De nombreux tests applicatifs, dits « empiriques », procèdent de ce principe (densité tapée, texturométrie, …). L’utilisation de la coupe de viscosité pour des fluides non-newtoniens rentre dans ce cadre. Peu importe que les temps d’écoulement ne puissent pas être traduits formellement en valeurs de viscosité, le dispositif peut être utilisé à bon droit dès lors qu’il permet d’anticiper des comportements concrets.

Loin d’être uniquement empirique, ce régime est aussi caractéristique de la science expérimentale en phase de construction, de test et d’ajustement de ses modèles. Les contextes de développement des différentes générations de viscosimètre et rhéomètre que j’ai présentés dans le précédent article en sont une illustration.

Enfin, ce régime est aussi un régime d’utilisation de techniques instrumentales paramétrables, sur lesquelles nous reviendrons longuement.

Le nœud du problème

En introduisant les concepts de régime de validité de la mesure, l’objectif était de clarifier l’ambiguïté des références scientifiques et empiriques. Bien qu’à l’état d’ébauche, ces concepts me semblent présenter l’intérêt de mettre en lumière cette double référence du paramètre mesuré à la propriété et/ou au phénomène.

Qu’un système aussi rudimentaire que la coupe de viscosité pose des difficultés au formalisme normatif peut surprendre à première vue, mais illustre je crois assez bien les conséquences de la sensibilité de certains produits aux conditions de leur mise en oeuvre sur la séquence de relations « Paramètre mesuré – Propriété – Phénomène ».

En effet, le rapport de la propriété au phénomène, qui se présente comme intuitif dans bien des cas (comme pour la viscosité des fluides newtoniens), devient impossible à appréhender de la même façon pour de nombreux états de la matière extrêmement courants dans l’industrie (notamment les fluides non-newtoniens, mais les poudres sont aussi concernés).

Le régime de « Mesure-Capteur », qui sous-tend l’essentiel des mesures normatives, laisse quant à lui la relation entre propriété et phénomène hors de considération, comme résolue d’avance. La réalité de terrain de la difficulté constatée des méthodes normatives à permettre une discrimination efficace des produits, l’interprétation ou l’anticipation de leurs comportements réels pourrait constituer des indices, sinon des preuves des effets négatifs d’un tel présupposé.

J’aurai l’occasion de montrer ultérieurement que ce présupposé -profondément ancré dans l’histoire du développement des méthodes industrielles-, que l’on retrouve aussi dans toutes les démarches qualité, les méthodes d’amélioration continue ou les discours de l’Industrie 4.0, est le nœud du problème dans une grande majorité des problématiques techniques des industries de transformation.

Références :

[1] Standard Test Method for Viscosity by Dip-Type Viscosity Cups – ASTM D 4212 – 99 (reapproved 2005)

[2] Standard Test Method for Viscosity by Ford Viscosity Cup – ASTM D1200 – 94 (reapproved 2005)

[3] Standardization of the Saybolt universal viscosimeter – Bureau of standards – 1918

[4] Mezger, Thomas G. The Rheology Handbook: For Users of Rotational and Oscillatory Rheometers. Hannover: Vincentz Network, 2006

[5] Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational (Brookfield type) Viscometer – ASTM D2196-05